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还原铁粉生产流程详细讲述3
访问人数:  来源:美奇冶金网  发布时间:2016-06-07 07:41:54 0:47:46

 

  上接还原铁粉生产流程详细讲述2

        4.3电解质 Fe还原一般在水溶液中进行,因此需要有电解质增加水的导电性,而有效地使Fe释放出电子。为了维持体系中Fe离子的存在,体系需维持pH=3-5,一般是pH=4-5。可以加入氯化铵、盐酸、硫酸、低碳脂肪酸(如甲酸、乙酸)来调节体系pH。一般易溶于水的苯系硝基物宜使用氯化铵、盐酸,硫酸也能用,但有时反应速率较前二者大幅下降;不易溶于水的苯系硝基物可以使用低碳脂肪酸来调节体系pH,而且某些苯系硝基物必须使用低碳脂肪酸(氯化铵、盐酸根本就不反应,本虫在看某一苯系硝基物的一些国内文献时就发现很多文章在信口开河,实在让本小虫汗颜)。特别注明:苯系硝基物上有磺酸基的一定要先中和磺酸基,即使磺酸苯系硝基衍生物溶液pH=5-6。

  4.4反应温度 Fe还原反应温度大都采用回流温度即100-105℃(有些认为水的沸点就100℃,常压升到105℃是件难事,但是要说,基本都可以到那个温度,其中原理还望朋友们自己推敲),温度越高越有利于Fe释放出电子,加快还原速率。一般都采用直接蒸汽加热,也有采用夹套汽加热的方式。实验室直接用电加热套就足以了,如果需要模拟工业化,可以自制水蒸气直接通入反应瓶。特别注明:关于本方法,未见实验室用油浴加热(除非那人脑袋被驴踢了)。 对于某些带酰胺基的苯系硝基物,为了避免酰胺基的水解,反应温度控制在75-80℃为宜,甚至更低,但不能低于60℃。

  4.5反应时间 一般反应时间为加毕原料保温4-6h即可,有的因为Fe目数高(100-120目以上)还原速率超快,20-30min即完成。


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